上海荊和分析儀器有限公司
使用氣相色譜儀熱導檢測器對純氬中H2、O2、N2的檢測
檢測樣品：Ar
檢測項目：H2 O2 N2
方案概述：采用氣相色譜法，以熱導池為檢測器。當樣品經過色譜柱分離后進入熱導池時，由于組份和濃度的改變，就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發生變化。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應的信號，由此測定各組份的含量。
一． 執行標準：
中華人民共和國國家標準 GB/T 4842-2006 （代替 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995）
使用氣相色譜儀熱導檢測器對純氬中H2、O2、N2的檢測
1. 方法和原理：
采用氣相色譜法，以熱導池為檢測器。當樣品經過色譜柱分離后進入熱導池時，由于組份和濃度的改變，就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發生變化。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應的信號，由此測定各組份的含量。
2. 儀器配置：
氣相色譜儀主機 1臺
高靈敏度熱導檢測器 1只
六通進樣閥 1只
色譜柱 1支
工作站 （不含PC） 1套
標準氣 1瓶
標氣減壓閥 1只
5N高純氬氣 1瓶
3. 最小檢測濃度：
H2 5ppm
O2 10ppm
N2 20ppm
4. 最佳操作條件的選擇:
氬氣中的微量雜質檢測靈敏度，一般與載氣性質、載氣流速、固定相性質和粒度、色譜柱溫度、熱導池溫度、恒流源的橋流、進樣時間及進樣量有關。
我們的氣體分析專用氣相色譜儀GC-9310采用了平面六通閥及定量管（體積1ml或2ml）、進樣時間和進樣量是一定的。色譜柱固定相為13X+5A分子篩，80-100目，規格為3mm×0.5mm×150mm；在分析純氬時我們采用了高純氬氣做載氣，這樣，最佳的操作條件就取決于載氣流速、柱溫、熱導池溫度及恒流源電流等四個方面了。恒流源電流越大，檢測器的靈敏度越高，但是電流的大小有與載氣性質有關，也與熱導池溫度有關。我們參照了熱導池橋電流給定曲線，確定恒流源電流為85mA。
我們通過很多次實驗，最終得到最佳的操作條件：載氣流速7ml/min，柱箱溫度為50℃，熱導池溫度85℃，橋電流85mA。通過對標準氣體進行標定，重測標氣，色譜圖見圖1。載氣為99.999%的高純氬氣，標氣為H2 5.52×10-6，O2 0.93×10-6，N2 14.88×10-6，都是上海計量研究院提供，且多次測試標準氣，重現性好，測試結果與標氣數值接近，見圖2。
測量標氣的色譜圖及結果
| 序號 | 組份名稱 | 保留時間 | 濃度 | 面積 |
| 1 | H2 | 0.87 | 5.48 | 4510 |
| 2 | O2 | 1.34 | 9.02 | 2292 |
| 3 | N2 | 1.87 | 14.87 | 4094 |
重復測量標氣的色譜圖及結果
| 序號 | 組份名稱 | 保留時間 | 濃度 | 面積 |
| 1 | H2 | 0.88 | 5.46 | 4494 |
| 2 | O2 | 1.36 | 8.94 | 2271 |
| 3 | N2 | 1.89 | 14.73 | 4054 |
5. 分析操作注意事項
高純氣體分析氣相色譜儀，使用時必須放空三次載氣減壓閥，以減小殘留空氣對分析的影響，然后整個氣路系統通載氣24小時，消除系統管路中空氣的影響，使儀器達到最佳性能。
開機必須恪守熱導檢測器先通載氣15分鐘，在加橋流電源，關機時必須使熱導池溫度降到50℃以下在關電源，關閉載氣。
色譜柱分離效果不好，保留時間變動較大或基線不穩，必須對色譜柱進行活化處理。活化處理時，必須把柱子出口端從檢測器進口接頭處拆下來，并且把熱導池進口端用盲蓋擰緊，防止柱子活化處理時有害物質進入檢測器系統，造成污染。
儀器整機必須可靠接地，否則將造成噪音很大，影響測量精度。
儀器取樣和載氣管路，氣密性必須很好，防止大氣通過泄露點進入管道造成測量誤差加大。
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